|
|
Rychlá separace výbušnin vysokoúčinnou kapalinovou chromatografií
Šesták, Jozef ; Vávrová, Milada (oponent) ; Kahle,, Vladislav (vedoucí práce)
Diplomová práce řeší problematiku rychlé separace výbušnin metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie pro účely vývoje miniaturizovaného kapalinového chromatografu vhodného k zakomponování do přenosného analyzátoru výbušnin. Práce zkoumá retenci vybraných nitrovaných výbušnin a selektivitu v systému obrácených fází v závislosti na složení mobilní fáze při použití methanolu, acetonitrilu a acetonu jako organické složky. Nejlepší selektivitu poskytuje systém při použití methanolu. Acetonitril a aceton jsou pro rychlou separaci směsi obsahující pentrit v izokratických podmínkách nevhodné z důvodu jeho vysoké retence. Práce srovnává účinnost a permeabilitu monolitické kolony (Chromolith CapRod RP-18e) s kolonami plněnými povrchově porézním sorbentem (Kinetex 2,6 µm C-18, Poroshell 120 SB-C18). Monolitická kolona vykazuje dobrou účinnost separace a poskytuje nízký hydraulický odpor a k řešení daného úkolu je nejvhodnější. Na základě předpokladu použití analyzátoru výbušnin v různých podmínkách je separace optimalizována pro teplotu 50 °C. Přijatelnou retenci látek a dobrou selektivitu poskytuje za těchto podmínek mobilní fáze s obsahem 35 % v/v methanolu. Pro velmi rychlé posouzení přítomnosti pentritu či jiné nitrolátky ve vzorku je díky nízké viskozitě a výrazně větší retenci oproti ostatním studovaným látkám vhodné použití 70% v/v acetonu. Práce navrhuje konstrukci miniaturizovaného kapalinového chromatografu, který bude schopen provést zakoncentrování vodného roztoku výbušnin a jejich rychlou separaci v čase kratším než 1 minuta. Tento koncept bude začleněn do přenosného analyzátoru výbušnin, kde páry výbušných látek budou pohlceny ve vodě a po následné separaci budou látky detekovány prostřednictvím chemiluminiscence.
|
|
|
Detailní charakterizace chirálních stacionárních fází na bázi makrocyklických glykopeptidů v SFC
Folprechtová, Denisa ; Kalíková, Květa (vedoucí práce) ; Křížek, Tomáš (oponent) ; Kohout, Michal (oponent)
Mezi klíčové faktory úspěšné enantioseparace v chromatografických metodách patří především volba vhodné chirální stacionární fáze. Makrocyklické glykopeptidy jsou chirální selektory, které vzhledem ke své unikátní struktuře umožňují interagovat s analytem různými typy interakcí současně, což přispívá k jejich komplexnímu retenčnímu a enantiodiskriminačnímu mechanismu. Makrocyklické glykopeptidy jsou hojně využívanými chirálními stacionárními fázemi v kapalinové chromatografii, ale dosud nebyly podrobně testovány v systémech sub/superkritické fluidní chromatografie, která v současnosti patří k významným separačním technikám z hlediska chirálních analýz. Proto je cílem této disertační práce podrobná charakterizace enantiodiskriminačních a retenčních mechanismů chirálních stacionárních fází na bázi makrocyklických glykopeptidů vázaných na "core-shell" částicích, tj. TeicoShell, VancoShell a NicoShell kolon v systémech sub/superkritické fluidní chromatografie. Nejprve byl podrobně studován vliv složení mobilní fáze, především typ a množství organických modifikátorů a aditiv, na jednotlivé chromatografické parametry, tj. retence, rozlišení enantiomerů a tvary píků prostřednictvím vybrané sady strukturně odlišných biologicky významných chirálních sloučenin a materiálů. Na základě získaných výsledků byl...
|
|
|
Rychlá separace výbušnin vysokoúčinnou kapalinovou chromatografií
Šesták, Jozef ; Vávrová, Milada (oponent) ; Kahle,, Vladislav (vedoucí práce)
Diplomová práce řeší problematiku rychlé separace výbušnin metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie pro účely vývoje miniaturizovaného kapalinového chromatografu vhodného k zakomponování do přenosného analyzátoru výbušnin. Práce zkoumá retenci vybraných nitrovaných výbušnin a selektivitu v systému obrácených fází v závislosti na složení mobilní fáze při použití methanolu, acetonitrilu a acetonu jako organické složky. Nejlepší selektivitu poskytuje systém při použití methanolu. Acetonitril a aceton jsou pro rychlou separaci směsi obsahující pentrit v izokratických podmínkách nevhodné z důvodu jeho vysoké retence. Práce srovnává účinnost a permeabilitu monolitické kolony (Chromolith CapRod RP-18e) s kolonami plněnými povrchově porézním sorbentem (Kinetex 2,6 µm C-18, Poroshell 120 SB-C18). Monolitická kolona vykazuje dobrou účinnost separace a poskytuje nízký hydraulický odpor a k řešení daného úkolu je nejvhodnější. Na základě předpokladu použití analyzátoru výbušnin v různých podmínkách je separace optimalizována pro teplotu 50 °C. Přijatelnou retenci látek a dobrou selektivitu poskytuje za těchto podmínek mobilní fáze s obsahem 35 % v/v methanolu. Pro velmi rychlé posouzení přítomnosti pentritu či jiné nitrolátky ve vzorku je díky nízké viskozitě a výrazně větší retenci oproti ostatním studovaným látkám vhodné použití 70% v/v acetonu. Práce navrhuje konstrukci miniaturizovaného kapalinového chromatografu, který bude schopen provést zakoncentrování vodného roztoku výbušnin a jejich rychlou separaci v čase kratším než 1 minuta. Tento koncept bude začleněn do přenosného analyzátoru výbušnin, kde páry výbušných látek budou pohlceny ve vodě a po následné separaci budou látky detekovány prostřednictvím chemiluminiscence.
|
host ::
RSS.